资产编号 20117073

仪器名称
X射线衍射仪(XRD)  状态【完好
英文名称 X-Ray Diffraction,D8 Advance
规格/型号 */D8 ADVANCE 
生产厂商 德国布鲁克(Bruker)公司
国别 德国(Germany)
所属学院 现代分析与计算中心 放置地点 [无机分析一室]
使用日期 2011-5-8 电子邮箱 xdfxwc@163.com
性能指标 主要技术指标: 测量精度:角度重现性±0.0001°;测角仪半径≥200mm,测角圆直径可连续改变; 最小步长0.0001°;角度范围(2θ):-110~168°;温度范围:室温~1200℃; 最大输出:3KW;稳定性:±0.01%;管电压:20~60kV(1kV/1step);管电流:10~60mA。 一般测试条件: X射线管:电压:40kV 电流:30mA;阳极靶材料:Cu靶,Ka辐射; 测角仪半径:250mm;狭缝系统:DS(发散狭缝): 0.6mm;SS(防散射狭缝):8mm;Ni滤片滤除Cu-Kβ射线;检测器开口: 2.82度;入射侧与衍射侧索拉狭缝均为2.5度;采样间隔:0.019450(step);测量范围(2θ):3~105度(根据不同样品调整);检测器:林克斯阵列探测器;特殊样品按照实际情况测试。
主要应用 应用范围: 该仪器广泛应用于煤炭﹑地质﹑环境、材料、化工、建工、物理﹑冶金﹑机械等学科。如:煤炭、粉煤灰、岩石、土壤、水泥、催化剂、药物、纳米材料、陶瓷材料、磁性材料、金属与合金等。它是测定晶体结构及其变化规律的有力实验手段,也是探讨材料微观结构、物相组成与宏观性能之间内在联系的分析研究方法。
样品要求 样品要求: 1)粉末样品:重量:不少于0.5克(一般射线照射测试后样品不保留,如需样品请提前留样或特别注明;样品重量太少需使用特殊样品架,会使衍射信息不全、择优取向,可能导致与标准资料不一致难以分析等问题);粒度:细粉,过325目筛(200目以上颗粒粗大测试误差大,影响图谱信息,后续分析可能发生困难)。 2)块状样品:要求:测试面必须在长(10-30)mm*宽(10-20mm)区间(太小就会测试到用于固定样品的橡皮泥,太大无法放入仪器测试),且为平整光滑的平面。样品厚度小于5mm。请尽量使用粉末样品测试(因为衍射标准资料都是粉末衍射数据,如使用块状样品,有可能因晶面分布等原因导致与标准资料不一致,致使分析困难)。附件测试的样品需另联系。 含铁量高的样品,荧光现象导致衍射背底高,衍射信号低矮的现象;结晶状态差的样品,会出现衍射峰低矮、宽化的现象;片状物质磨细以后依然会出现择优取向问题导致的某一峰异常高;这些都是衍射图谱的正常现象。
仪器说明
  
仪器配置:
    我校粉末晶体X射线衍射仪(德国Bruker公司,D8 Advance型)由封闭陶瓷管X射线光源、X射线高压发生器、高精度广角测角仪、高灵敏度林克斯阵列检测器、冷却水系统以及用于控制仪器和处理数据的计算机所组成。仪器另外还配置了小角散射、薄膜、微区分析和环境高温(室温至1200度)附件。在软件方面配置了国际粉末衍射数据库PDF、粉晶无机晶体结构数据库ICSD和对应的分析软件。使用附件测试需提前预约。
 
仪器功能:
    上述配置的X射线衍射仪可以对样品进行物相定性和部分样品的物相定量分析,可以测定精确的晶胞参数、简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度。利用相应附件可以测定纳米粒度、薄膜厚度;可以进行斑点等小区域样品测试;可以进行加热状态下的样品测试分析等。由于我校衍射测试样品量大,绝大多数为普通测试,而使用附件需要拆、装仪器部分零、部件,重新调试仪器等,影响仪器正常测试运行,故使用附件需批量样品且提前电话沟通后预约。
 
实际应用:
    样品经过破碎、研磨、制样、测试后,使用分析软件(如Jade等,由于我校X射线衍射仪器的分析软件带加密狗,只有控制仪器的电脑可以使用,无法提供同学们使用,非常抱歉。但是在网络上使用的MDI Jade衍射物相分析软件,使用操作简单、方便实用,不仅易于掌握,而且功能也很全面,是一种非常好用的衍射分析软件。我们数据分析的电脑也是使用该软件。)进行数据处理与检索分析,可分析出样品中所含的主要物质。为了获得可在Word文件下编辑使用的衍射图,通常可以选用Origin等软件进行处理。经过这些步骤,我们能够得到非常实用的衍射分析谱图。如:
石英砂样品的X-射线衍射定性分析图谱

尾煤样品的X-射线衍射定性分析图谱

石灰石样品的X-射线衍射定性分析图谱

高岭土样品的X-射线衍射定性分析图谱